離子色譜已經(jīng)廣泛用于數(shù)十種陰陽(yáng)離子的分析與檢測(cè),具有快速、靈敏和準(zhǔn)確的特點(diǎn)。樣品的屬性不一樣,應(yīng)該采用合適的前處理方法。下面我們來(lái)仔細(xì)說(shuō)說(shuō)
離子色譜儀工作前應(yīng)該怎樣來(lái)處理固體樣品。
對(duì)固體樣品進(jìn)行前處理的兩大類方法:
一般情況下,這些方法可用于測(cè)定非金屬離子。
方法一:將固體樣品分解,將非金屬元素轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸。
(1)氧瓶燃燒法。
該方法適用于分解溫度較低的樣品,不超過(guò)50mg。待測(cè)元素為氟氯溴等不易成含氧酸離子,吸收液推薦碳酸鈉/碳酸氫鈉。待測(cè)元素為硫磷等易成含氧酸離子,推薦使用NaOH加幾滴雙氧水,并煮沸幾分鐘,保證轉(zhuǎn)化*。
(2)高溫爐焙燒法。
該方法適用分解溫度較高,待測(cè)元素含量較低和稱樣量較大的樣品,5g以內(nèi)。需要加入固化劑如CaOH2。
(3)電弧燃燒法。
該方法適用試樣量大,檢測(cè)度要求高的樣品,比如:鋼鐵生產(chǎn)及應(yīng)用單位檢測(cè)產(chǎn)品中硫的含量。
(4)光降解法。
該方法適用于消解有機(jī)化合物。
方法二:對(duì)特殊固體樣品采用浸取的前處理方法
例如:
利用雙氧水對(duì)樣品進(jìn)行前處理(備注:雙氧水對(duì)色譜柱有損害,可在線柱切換或鉑電極電解等);
測(cè)定尿素中的草酸根(加入氯化鈣沉淀草酸根再用鹽酸溶解測(cè)定);
對(duì)海水樣品進(jìn)行前處理(電解銀電極除去海水中氯離子)等。