離子色譜中稀釋樣品的方法:
對(duì)組成復(fù)雜的樣品,若待測(cè)離子對(duì)樹脂親合力相差頗大,就要作幾次進(jìn)樣,并用不同濃度或強(qiáng)度的淋洗液或梯度淋洗。對(duì)固定相親合力差異較大的離子,增加分離度的較簡(jiǎn)單方法是稀釋樣品或作樣品前處理。例如鹽水中SO2-4和Cl-的分離。若直接進(jìn)樣,其色譜峰很寬而且拖尾,表明進(jìn)樣量已超過分離柱容量,在常用的分析陰離子的色譜條件下,30min之后Cl-的洗脫仍在繼續(xù)。在這種情況下,在未恢復(fù)穩(wěn)定基線之前不能再進(jìn)樣。若將樣品稀釋10倍之后再進(jìn)樣就可得到Cl-與痕量SO2-4之間的較好分離。對(duì)陰離子分析推薦的較大進(jìn)樣量,一般為柱容量的30%,超過這個(gè)范圍就會(huì)出現(xiàn)大的平頭峰或肩峰
離子色譜中改變分離和檢測(cè)方式:
若待測(cè)離子對(duì)固定相親合力相近或相同,樣品稀釋的效果常不令人滿意。對(duì)這種情況,除了選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相之外,還應(yīng)考慮選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x方式和檢測(cè)方式。例如,NO-3和ClO-3,由于它們的電荷數(shù)和離子半徑相似,在陰離子交換分離柱上共淋洗。但ClO-3的疏水性大于NO-3,在離子對(duì)色譜柱上就很容易分開。又如NO-2與Cl-在陰離子交換分離柱上的保留時(shí)間相近,常見樣品中Cl-的濃度又遠(yuǎn)大于NO-2,使分離更加困難,但NO-2有強(qiáng)的UV吸收,而Cl-則很弱,因此,應(yīng)改用紫外作檢測(cè)器測(cè)定NO-2,用電導(dǎo)檢測(cè)Cl-,或?qū)煞N檢測(cè)器串聯(lián),于一次進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)Cl-與NO-2。對(duì)高濃度強(qiáng)酸中有機(jī)酸的分析,若采用離子排斥,由于強(qiáng)酸不被保留,在死體積排除,將不干擾有機(jī)酸的分離。