色譜柱是裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜柱是消耗品,會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。
導(dǎo)致色譜柱性能下降的原因:
1.色譜柱破裂
熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它會(huì)斷裂,聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管,柱箱連續(xù)地加熱和冷卻,柱箱風(fēng)扇的震動(dòng),把色譜柱繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,后在很小的弱點(diǎn)處會(huì)破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會(huì)造成弱點(diǎn),當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會(huì)造成劃痕,色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上各種類似的東西都是利刃或薄片的來源。
色譜柱自身破裂的情況很少,色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子,以免使色譜柱的性受到影響,大內(nèi)徑柱更容易破裂。
2.熱損壞
超過色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞,這樣會(huì)造成色譜柱的過量流失,活性組分形成拖尾,柱效降低。因此,在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長時(shí)間,當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞,在有泄漏或過加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并性損壞色譜柱。
設(shè)定GC的柱溫在色譜柱高溫極限或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法,這樣可避免色譜柱意外的過熱,如果色譜柱受到熱損失,它仍然還會(huì)有一定的功能。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來,在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí),把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-375px,按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。但是這一色譜柱不能恢復(fù)到原來的性能,可是常常仍具有一定的功能,在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。