離子色譜法是測定水中陰陽離子的*方法,可以同時分析多種組分,測定快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,因而
得到了廣泛的應(yīng)用。目前常用的做法是常規(guī)陰、陽離子以及痕量溴酸鹽在同一臺離子色譜儀上分兩次分別
測定,或在兩臺離子色譜儀上進(jìn)行。這兩種方法中同一臺離子色譜儀上分兩次測定操作繁瑣,檢測周期
長,而在兩臺離子色譜儀上測定所需儀器資源多,成本相應(yīng)較高。本試驗(yàn)采用的青島盛瀚色譜技術(shù)有限
公司的雙通道離子色譜儀,可以實(shí)現(xiàn)無人值守狀態(tài)下的單臺離子色譜儀陰、陽離子同時自動進(jìn)樣分析,
既提高了檢測效率,又降低了檢測成本。
1 .實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器CIC-300 型雙通道離子色譜儀:配有自動進(jìn)樣器,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陰離子
色譜柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;陽離子色譜柱:
SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司。
1.2 試劑碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氧化鎂、亞硝酸鈉、無水硫酸鈉、溴酸鉀、溴化鉀、氯化鉀、碳酸
鈣;工作基準(zhǔn)試劑;碳酸氫鈉、硝酸鉀:分析純;
甲烷磺酸:化學(xué)純;實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,電阻率18.2MΩ·cm。
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件
陰離子通道:SH-Anion-3 陰離子色譜柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,
SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),加抑制電流70mA。樣品進(jìn)樣量100μl,采用電導(dǎo)
檢測模式檢測。
陽離子通道:SH-Cation-2 陽離子色譜柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。
樣品進(jìn)樣量100μl,
采用非抑制電導(dǎo)檢測模式檢測。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
將待測溶液搖勻裝入自動進(jìn)樣器樣品瓶中,將樣品瓶置于自動進(jìn)樣器樣品盤上,并通過色譜工作站軟件
設(shè)定進(jìn)樣順序、方法程序與儀器參數(shù),自動進(jìn)樣順序檢測。
2.3 工作曲線及檢出限
陰離子配制:氟離子、溴酸根、氯離子、亞硝酸根、溴離子、硝酸根、硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為
2.0mg/L、0.5mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L、10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋
2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。
陽離子配制:鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為10.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、
10.0mg/L。然后將此溶液依次稀釋2 倍、4 倍、20 倍、100 倍。
測得上述離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。
2.4 精密度試驗(yàn)
對待測離子的精密度進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,在*色譜條件下連續(xù)5 次進(jìn)樣,所有測定離子峰面積相對
標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均在3%以內(nèi)。結(jié)果如表2 所示。
2.5 實(shí)際樣品測定取市售某品牌瓶裝水,按照2.2 中介紹的實(shí)驗(yàn)方法,測定了不同批號瓶裝水中常規(guī)
陰陽離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸鹽含量,檢測結(jié)果如表3 所示,樣品譜圖如圖1 和圖2 所示。
3 結(jié)論本文采用配有自動進(jìn)樣器的雙通道離子色譜儀,對瓶裝水中常規(guī)陰陽離子以及消毒副產(chǎn)物溴酸
鹽進(jìn)行了檢測,結(jié)果表明,該方法的靈敏度和度可以滿足實(shí)際樣品檢測需要,適用于瓶裝水中離
子含量的測定。此方法檢測速度快、精度高,在飲用水的質(zhì)量控制中有著較好的應(yīng)用前景。
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